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最新研究成果
シクロデキストリンを用いたプロポリス抽出液の粉末化と物性評価

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プロポリスの問題点とシクロデキストリンに期待できるプロポリスの特性改善効果とは

●  ピリ辛い味の改善 ●  水への溶解性、或いは、分散性の改善
●  においの改善 ●  容器への付着防止作用
●  粉末化 ●  バイオアベイラビリティーの向上
●  吸湿性の改善 ●  安定性の改善

用いたプロポリス抽出液 供給元:マヌカヘルスニュージーランド社


α、β、γCDを用いたプロポリス-CDの調製

プロポリス-CDの水分散性改善効果



CDによる味覚改善効果



実機製造したプロポリス-γCDの味覚評価



プロポリス-γCD【実機製造品】の分析①  -プロポリス含量(p-クマル酸相当量の比較)-

HPLC分析方法
カラム SunFire C18 5μm 4.6mm I.D. ×150mm (Waters Lot : 0130382611)
移動相 :メタノール 70 / 水 30 / 酢酸 1 (isocratic)
流速 :1.2mL/min
検出 :330nm
測定原理 :30分までのピーク面積の総量をp-クマル酸のピークとして算出。

日本健康・栄養食品協会 プロポリス食品規格基準に準拠


プロポリス-γCD【実機製造品】の分析②  -総フラボノイド量の定量-

原理
ケルセチンの検量線を作成して、ケルセチン相当量として総フラボノイド量を算出。

方法
1 以下の処方で試験液を調製した。
2 撹拌
3 室温静置、1時間
4 420nmの吸光度を測定

S. Kumazawa et al. / Food Chemistry 84 (2004) 329-339


プロポリス-γCD【実機製造品】の分析③  -総ポリフェノール量の定量-

原理
没食子酸の検量線を作成して、没食子酸相当量として総ポリフェノール量を算出。

方法
1 以下の処方に従い、試験液を調製した。
2 撹拌
3
4 撹拌
5 室温静置、1時間
6 遠心分離(3000rpm, 5min)
7 上清を取り出し、760nmの吸光度を測定

S. Kumazawa et al. / Food Chemistry 84 (2004) 329-339


プロポリス-γCD【実機製造品】の分析④  HPLCクロマトグラムとMSスペクトル

分析方法
カラム CAPCELL PAK C18 ACR (SHISEIDO)
 5μm(Median Particle Size)、2mm(Inner diameter)、250mm(Length)
移動相 phase A : 0.1% formic acid in water
phase B : 0.08% formic acid in acetonitrile
検出器 PDA and MS
インターフェイス ESI SIM : negative m/z 283
カラム温度 40℃
流速 0.2 mL / min
プログラム

CAPEの検出時間のMSスペクトル


HPLCクロマトグラム


CAPEのMSクロマトグラムと各成分の定量


まとめ

プロポリス粉末化に、より適したCDの検証
→αCD、βCDはプロポリス成分を高濃度で調製するとロスを生じた。
→水分散性評価及び味覚評価からγCDが優れていた。
実機製造したPE-γCDの味覚評価
→プロポリス独特のピリピリした刺激が抑えられていた。
実機製造したPE-γCDの成分分析
→プロポリス含有量及び主要な成分はほぼ処方通りの値が確認された。
βCDが食用として抱える問題点について
アメリカ、ヨーロッパでは、世界食品添加物専門家会議(JECFA)においてβCDの一日許容摂取量(ADI)が制限されており(5mg/kg/day)、今回の配合比率で、日本健康・栄養食品協会が推奨するプロポリスの一日摂取目安量(500mg)を摂取した場合、βCD量は1318mgにもなる(体重換算で263kg以上の人が許容)。
(現在のところ、αCD、βCD、γCDいずれにおいても日本では摂取量の制限はない)
以上の点から、プロポリスの粉末化にはγCDが最も適しており、ハンドリングの向上や味覚改善が特性として判明した。
今後は安定性、吸収性、においの低減等の評価を行っていく。
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